铵磷脂

本标准  适用于食用油脂(通常是硬化植物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物, 用五氧化二磷进行磷酸化反应,并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂。

感官要求应符合表1的规定。

表1 感官要求

理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标

检 验 方 法

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中 所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、 GB/T602、 GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

磷酸根的鉴别方法

试剂和材料：

无水碳酸钠。

硝酸。

钼酸铵溶液。

鉴别方法：

称取1g试样,置于瓷蒸发皿中,加入2g无水碳酸钠,在电炉上加热灼烧,冷却后用5mL水和 5mL硝酸溶解残渣,加入5mL钼酸铵,加热至沸腾,产生黄色沉淀。

脂肪酸和铵离子的鉴别方法：

将1g试样和25mL的0. 5mo l /L乙醇-氢氧化钾溶液加热回流,冷凝器末端会溢出氨气,并能使 石蕊试纸变色。回流1h后冷却残余物为钾皂。

试剂和材料：

硫酸。

硝酸。

高氯酸。

钒酸铵-钼酸铵溶液:分别用水溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵,将两溶液混合,加入140mL硝 酸,用水稀释至1000mL,混匀。

五氧化二磷标准贮备溶液:将磷酸二氢钾在110℃±2℃烘2h,在干燥器中冷却后称取3. 835g (精确至0. 0005g),加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含五氧 化二磷2. 00mg。

五氧化二磷标准工作溶液:准确吸取50. 0mL五氧化二磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含五氧化二磷0.2mg。

仪器和设备

分光光度计:波长范围包含420nm。

分析步骤

试样溶液的制备:用小称量瓶称取1. 5g~1. 6g试样,精确至0. 0002g,置于已加入5mL硫 酸和10mL硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化,不断轻轻晃动烧瓶使试样 完全与酸液接触,而后强火加热反应。反复加入同样量硝酸(每次加入时应预先冷却烧瓶)至试样完全 分解,使溶液变清澈并呈金黄色,冷却,加入5mL高氯酸,加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟 雾,冷却后加入5mL水,加热至白烟冒尽。冷却后,用水小心稀释试验溶液,再冷却,全部转移至 500mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。

空白试验溶液的制备:除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与第一步相同。

比色溶液的制备:按照表2于3个100mL容量瓶中分别移入各种溶液,加入25mL钒酸 铵-钼酸铵溶液,摇匀,于20℃稀释至刻度并再摇匀。静置10mi n后用于测定。

表 2 比色溶液配制表

测定:使用1cm比色皿,于420nm波长,以容量瓶A溶液调吸光度为零后,分别测定容量瓶 B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。

结果计算

磷(以P计)的质量分数w 1,按公式计算:

式中:

A 1 ———容量瓶B中溶液的吸光度;

A 2 ———试样试验的吸光度;

0. 436———五氧化二磷换算为磷的系数;

1000———换算系数;

m ———试样的质量,单位为克( g);

25 500 ———换算系数。

试剂和材料：

硅油。

硼酸溶液: 20g/L。
氢氧化钠溶液: 400g/L。

盐酸标准滴定溶液: c (HCl)=0. 02mo l /L。

溴甲酚绿-甲基红混合指示液: 5. 0mL的1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2. 0mL的1g/L甲基红乙醇溶液混合后,用95%乙醇稀释至30mL。

仪器和设备：

玻璃管型瓶:直径约2cm,长约1. 3cm。

蒸馏仪器:按图 1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。

蒸馏加热装置:蒸汽发生装置。

分析步骤：

仪器安装完毕开启蒸汽发生装置,并做好通加热蒸汽的准备。

用小称量瓶称取约0. 2g试样,精确至0. 0002g。将称量瓶连同试料置于蒸馏烧瓶中。在蒸 馏烧瓶中加250mL水,将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。移取10.0mL硼酸溶液及1mL溴甲酚绿-甲 基红混合指示液于500mL的锥形吸收瓶中,并与蒸馏装置连接。在吸收瓶中加适量水,以保证导流管 出口位于吸收液液面下。

通过蒸馏装置的分液漏斗加入75mL氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时加入20mL~30mL水 冲洗漏斗,剩3mL~5mL水时关闭活塞。通入加热蒸汽,当蒸馏出至少200mL馏出液后,用少量水 冲洗导流管的下端,取下吸收瓶,停止加热。蒸馏过程中蒸馏瓶中如产生大量泡沫,可加入2滴硅油。

用盐酸标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液,滴定至酒红色即为终点。

同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作和加入各种试剂量与试验溶液测定完全相同。

结果计算

氨态氮(以N计)的质量分数w 2,按公式计算:

式中:

V0 ———空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL);

V 1 ———滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL); 1000———换算系数;

c ———盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升( mo l /L);

M ———氮的摩尔质量,单位为克每摩尔( g/mo l),[ M ( N)=14. 01];

m ———试样的质量,单位为克( g)。