酸式焦磷酸钙

以氧化钙、氢氧化钙及磷酸为原料反应制得的食品添加剂酸式焦磷酸钙。

应符合表1的规定。

表1感官要求

应符合表2的规定。

表2理化指标

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硝酸溶液：1+9。

A.3.1.2 喹钼柠酮溶液。

A.3.1.3草酸铵溶液：33 g/L。

A.3.2 分析方法

A.3.2.1焦磷酸根的鉴别

A.3.2.1.1 试样溶液：将0.1 g试样溶于100 mL硝酸溶液中。

A.3.2.1.2试验溶液A：于30 mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5 mL试样溶液。

A.3.2.1.3试验溶液B：将剩余的试样溶液于95 ℃加热10 min，取0.5 mL此溶液滴入30 mL喹钼柠酮溶液中。

A.3.2.1.4判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。

A.3.2.2 钙离子的鉴别

称取约0.1 g试样，加20 mL水摇匀后过滤，滤液中加5 mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。

利用酸式焦磷酸钙不溶于水，但是溶于稀盐酸的特质。将其溶于稀盐酸中，与草酸铵反应生成沉淀，过滤、冲洗、滴定，通过计算得出酸式焦磷酸钙的含量。

A.4.2.1 甲基橙指示液。

A.4.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液：0.1 mol/L。

A.4.2.3 甲基红指示液。

A.4.2.4 草酸铵溶液。

A.4.2.5 6N氢氧化铵：200 mL浓氨水（浓氨水的配制：取3.5 g草酸铵，用水稀释至100 mL）（比重0.9）加水稀释至500 mL；

A.4.2.6 洗涤溶液：用水稀释10 mL草酸铵溶液至1000 mL。

A.4.2.7 硫酸溶液：按照硫酸和水1：6（体积比）的比例配制至1000 mL硫酸溶液。

A.4.2.8 盐酸溶液：取222.3 mL盐酸（比重1.19）加水稀释至1000 mL即得2.7 mol/L的盐酸溶液。

4号玻璃砂芯坩埚漏斗

A.4.4.1 测定

准确称取300 mg样品，溶于10 mL盐酸溶液中。加入120 mL水和几滴甲基橙指示液，煮沸30 min。煮沸过程中，如有必要可加盐酸溶液或水以保持溶液的pH和体积不变。加2滴甲基红指示液和30 mL草酸铵溶液。然后在不断搅拌下，滴加混合溶液（由等体积的6N氢氧化铵和水的混合溶液），直到指示剂的粉红色刚好消失。在汽浴中蒸煮30 min，冷却到室温，让沉淀沉降，通过4号玻璃砂芯坩埚漏斗，用温和的抽真空力对上清液进行过滤。用30 mL冷（低于20 ℃）洗涤溶液洗涤烧杯中的沉淀。让沉淀沉降，上层液体经过过滤器过滤。过滤重复清洗三次或者更多次数。用洗涤溶液将沉淀尽可能全部地转移到过滤器中。最后，用二份10 mL冷（低于20℃）水清洗烧杯和过滤器。把4号玻璃砂芯坩埚漏斗放在烧杯中，加10 mL水和50 mL冷硫酸溶液。用滴定管加入20 mL~35 mL高锰酸钾标准滴定溶液，视含量多少而定，搅拌到颜色消失。加热到约70 ℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，至微红色为终点。

A.4.4.2 结果计算

每毫升0.1 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液相当于5.40 mg酸式焦磷酸钙。

A.4.4.3 计算公式：

X——酸式焦磷酸钙含量，质量分数；

V——高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——试样质量，单位为克（g）；

X1——试验水分（%）。

坩埚式电阻炉

准确称量1 g~2 g样品，精确至0.000 2 g，混合均匀。如果样品为结晶形式，需要将其压成很细的粉末。将样品置于灼烧至恒重的瓷坩埚上，在750 ℃~800 ℃下灼烧2 h至恒重。

灼烧减量的质量分数w2，按公式（A.2）计算：

式中：

m1——瓷坩埚和试样的质量，单位为克（g）；

m2——瓷坩埚和灼烧后试样的质量，单位为克（g）；

m——试样的质量，单位为克（g）。