单辛酸甘油酯

CNS 17.031 

无色至淡黄色，常温下液体。 无臭，略带椰香气味。不溶于水，与水振摇可分散。溶于乙醇，乙酸乙酯，氯仿及其他氯化氢和苯。化学结构有α-型和β-型，一般是两种构型的混合物，其中以α-型为主。 

单辛酸甘油酯是脂肪的中间代谢产物，一种新型无毒高效广谱防腐剂，对革兰氏菌、霉菌、酵母均有抑制作用。同时，其优良的乳化性能对稳定食品形态、改善组织结构，优化制品品质有显著帮助，可广泛应用于生湿面制品（如面条、饺子皮、棍纯皮、烧麦皮）、糕点、倍烤食品馅料、表面用挂众及肉灌肠类。

上世纪80年代首先由日本开发成功并投放市场，规定为不需限量的食品防腐剂。FAO/WHOJECFA对单辛酸甘油酯ADI值尚没有作出规定 。单辛酸甘油酯系由八个碳的直链饱和脂肪酸辛酸和甘油各一克分子酯化合成，熔点40℃，易溶于乙醇等有机溶剂。 它在体内和脂肪一样，能分解代谢，最终成为二氧化碳和水，无任何积蓄和不良反应。急性毒性试验大白鼠口服LD50为15g/kg。大鼠分别用150 mg/kg、750 mg/kg、3750 mg/kg喂养90天，对动物无有害反应。我国黑龙江轻工所1995年中试成功，经多种食品防腐试验，效果明显。在肉制品中添加浓度0.05%～0.06%时，对细菌霉菌酵母完全抑制；在生切面中使用0.04%，保质期比对照组从2天增至4天；在内酯豆腐中使用，有同样效果。我国GB 2760-2014 规定可用于豆馅、蛋糕、月饼、湿切面，最大使用量1 g/kg；肉肠为0.5 g/kg。

单辛酸甘油酯含量,w/% ≥ 80.0

游离甘油,w/% ≤ 2.0

碘值/(g/100g) ≤ 2.0

游离酸(以辛酸计),w/% ≤ 1.5

皂化值(以KOH 计)/(mg/g) 250~270

总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 3.0

铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 

甘油；冰乙酸；2.7g/L的高碘酸-乙酸混合溶液；5%乙酸溶液；三氯甲烷；高氯酸-乙酸混合溶液:10+4.4；150g/L的碘化钾溶液；0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液；10g/L的淀粉指示液。

试样制备

试样必须是均质的，如果需要熔化，熔化的温度不应超过其凝固点10℃，过分加热会导致试样的单辛酸甘油酯含量减少。若试样含有游离甘油，这类试样应在激烈搅拌下完全熔化均一后再取样称量。

测定

称取约0.15g~0.17g试样，精确至0.001g，将试样溶解在三氯甲烷中，全部转移到50mL容量瓶内，以三氯甲烷定容，充分摇匀，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次冲洗干净器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞紧，激烈摇动内容物1min（中间倒置排气两次），然后静置1h~3h至分层，此时有机相须澄清、或稍有混浊（如形成乳化液，不能分离时，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分别收集有机相溶液和水相溶液。

取25.00mL上有机相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL高氯酸-乙酸混合溶液，轻摇碘量瓶使混合均匀，暗处放置30min，使充分作用（注意：此时溶液温度不得超过20℃，若气温过高，可用冰水隔层冷却）。加入碘化钾溶液10 mL，振摇混合，避光放置1 min~5min。加入100mL冷水，电磁搅拌混合，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至水层中碘由棕色至浅黄，加入淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色完全消失（注意:应剧烈搅拌,使三氯甲烷层内碘完全转入水层）为止，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时作空白试验。

试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积与空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积之比，其值应为0.8或稍大些；否则可用一个量小些的试样重新测定。若空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积减去试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积少于2mL时，则增加取样量，重新测定。 

高碘酸-乙酸混合溶液；碘化钾溶液；0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液；10g/L淀粉指示液。

取单辛酸甘油酯含量测定中的水相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液静置30min~90min，加入10.00mL的碘化钾溶液，避光放置1min~5min，加入100mL水，磁力搅拌器搅拌下用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，至水层中碘由棕色至浅黄，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色完全消失为止，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。同时用50mL水代替水相溶液作空白试验。

试剂和材料

100g/L碘化钾溶液；韦氏溶液（取一氯化碘19.00g,溶于由700mL 冰乙酸和300mL 四氯化碳配成的混合液1000mL中,如溶液不澄清,则过滤。贮于阴凉暗处。配制溶液所用物品和器皿均需干燥）；0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液；10g/L淀粉指示液。

称取约3g试样，精确至0.001g，置于300mL具塞玻璃瓶中，加四氯化碳10mL，再用移液管吸入韦氏溶液25mL，摇匀，塞紧塞子，于阴凉(20 ℃~25 ℃)暗处放置30min，加碘化钾溶液15mL和水100mL，然后在强烈摇动下用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黄色接近消失，加淀粉指示液1mL~2mL，并继续滴定至蓝色消失为止。同时作空白试验。

游离酸（以辛酸计）的测定

0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液；95%乙醇；10g/L酚酞指示液。